开放存取
问题
OCL
体积17日,数量2Mars-Avril 2010
扩展du domaine de l' analysis - santé, qualité, sécurité sanitaire
页面(年代) 86 - 99
部分 Qualité - Sécurité卫生
DOI https://doi.org/10.1051/ocl.2010.0302
亚搏娱乐 2010年3月15日

©John libby Eurotext 2010

军团gras:物品,procédés

Le raffinage a pour but de maintenir ou d 'améliorer les caractères organoleptiques (goût et odeur neures, limpidité, couleur jaune clair), nutritionels et la stabilité des corps gras。倒ce做,满足enœuvre几个发育阶段倒影响力des组成indesirables (gommes cires,酸肝自由泳,颜料,痕迹霜花,组成气味volatils)等les污染物potentiellement礼物在马蒂尔首映式,兜售en maitrisant la形成德新组成indesirables水解,氧化的异构体。La conduite du procédé peut au besoin s 'adapter aux usage ultérieurs qui seront faits des huiles raffinées products: un usage alimentaire (ou cosmétique/药剂学)conduira le raffineur à optimiser son procédé afin de conserver les constituants d 'intérêt nutritionnel(酸gras polyinsaturés, vitamine E);Pour UN使用技术,le procédé s 'adaptera aux雇主visés(例如,dans le cas d 'UN procédé ultérieur de transestérification Pour la production d 'esters méthyliques d 'huiles végétales,生物增碳剂)。

伊尔existe德塞夫勒类型德raffinage:化学公司等«体质»,qu'il conviendrait mieux D'appeler«蒸馏neutralisante»。乐raffinage化学公司élimine莱的酸酐鹅肝libres面值UNE ETAPE去中和点菜soude;LA蒸馏neutralisanteélimineCES构成indésirables(désacidification)比肩蒸馏真空低温烹调法pousséAVEC注射日vapeur。

莱斯图1等2Présentent尊敬les différentes étapes d’un raffinage par voie chimique和par蒸馏中和剂,zh précisant les principaux composés éliminés à chaque étape。

缩略图 图1所示。

网友评论:étapes et composés éliminés。

缩略图 图2。

萃取-蒸馏中和液(萃取«体质»):étapes et composés éliminés。

À côté de ces principaux composés, chque étape contribute à l ' élimination d ' autres substances indésirables, de polluels and des coproducits de l ' étape précédente。Les当务之急复发在安全范围matiere防疫线des的raffines reclament de校验systematiquement Les条件d 'elimination des不同污染物易de polluer Les huiles野兽,cela, regulierement afin d 'integrer Les新式物质标识符像polluants potentiels。L ' iterg,代表和附录,上面写着à研究计划étude条件d ' élimination污染物与馏出chimique和蒸馏中和物à装置试验的说明1;Ces études sont逻辑associées aux travaux de recherche analysis of the labories d ' analysis qui visent la mise de méthodes de Ces substances adaptées aux matrices草2

Élimination des résidus phytosanitaires

莱斯农药(澳大利亚游泳appelésPRODUITS phytopharmaceutiques OU phytosanitaires)SONT DES物质chimiques,naturelles瓯德SYNTHESE,utilisées恩农业倒CONTROLER莱différentessortes德nuisibles(ANIMAUX,végétaux,微organismes)等AINSI增强因子乐rendement DES principales文化。倾勒尔应用,不必承担这项义务帕DES条件strictesintégrées丹斯莱女佣pratiques culturales,LES物质活性SONTgénéralementformuléesAVEC DES porteurs OU DES correcteurs(solvants,émulsifiants,代理mouillants,adhésifs等剂odoriférants)。莱斯principales familles德物质的活性物质(构成organochlorés,organophosphorés,氨基甲酸酯等硫代氨基甲酸酯,pyréthrines等拟除虫菊酯,三嗪类等熏蒸剂)SONTutilisées丹斯莱différentes类杀虫剂德夸SONT员工丹斯德塞夫勒大奖赛类型德traitements:

  • Au champ, en prérécolte(除草剂、杀虫剂、杀螨剂):全球化,Leop-CopOS的实用化,相对论极限,PAR关系式农药,有机氯农药。此外,在服用奎宁和安乃斯的过程中,应考虑使用哪种药物。追溯维也纳不尊重农药使用模式的历史;

  • en post-recolte(杀虫剂):与使用杀虫剂有关的性状(本质:à base de composés organophosphorés)与储存在céréales中的谷物有关。Les risques de résidus sont ici plus importants, la dégradation des products appliqués étant netement plus ables in Les milieux nature。储存和生产的特点également être一个污染源croisée (céréales/oléagineux)。

Les caractéristiques des Pesticide sont accessible dans Les ouvrages de référence: The Pesticide Manual et l’index phytosanitaire (Couteux A, Salaün C, 2009;reeditions annuelles)。

En matière d ' encadement réglementaire, l 'Union européenne a procédé, depuis la parution du règlement (CE) n°396/20053., à une harmonisation des maximales en résidus de pesticide (LMR)用于生产农产品4, l 'ensemble étant applied depuis 2008。我们的产品适用于我们的文化实践和支票生产。在données de l 'UE (DG Sanco)的基础上,我们可以从产品或农药中获得这些产品5;en complément à cette base européenne, FEDIOL donne accès sur son site aux LMR des农药dans les oléagineux, les huiles et les gras pour l ' nutrition humaine et animale à partir des建议du食品法典où telles qu 'elles sont fixées au Brésil et en阿根廷6

Le règlement (CE) n°396/2005 modifié, ne fixant les LMR que dans les products agricoles, prévoit une annex VI qui rarait concern les LMR适用于产品transformés et/ou composites et mentionner les factors de concentration or de dilution spécifiques applicable à ceres opérations de transformation,Et /ou de mélange ou à certain products transformés;la Commission européenne souhaite compléter cette annex sans avoir encore fixé de calendrier pour cette tâche。因此,我们关心的是:végétales, DG, Sanco,不是有利的à固定一个简单的比例转移因素à我们的期限是:oléagineux和réclame des données pour établir des值:défaut。范名女警(2008)关于浓缩和浓缩硫丹颗粒转移制造商的问题,以及研磨工业中的粗粒观察;活性物质提取的原则部分包括:提取过程中提取的正己烷中的可溶性物质的浓度,以及颗粒的最大浓度(马克斯)= 100 / CHUILE或者CHUILEReprésente谷物的任期;当大豆含量为20%时,X因子(马克斯)就在5的前面。L 'examen de平均值des teneurs residuelles en硫丹在33许多de粮食de大豆(0068毫克/公斤,绳索,LMR: 0、5毫克/公斤)et de平均值des teneurs residuelles在huiles野兽代理行(0329毫克/公斤)管道联合国因素de浓度4,8日,非常接近du因素theorique X (马克斯).

在谷物上出现résidus的农药,在畜牲上出现oléagineuses的农药

Dauguet.(2006)Lacoste..(2005)ont publié les résultats d 'enquêtes menées en France en préalable à la mise en place d 'observatoires de la qualité des oléagineux et des huiles brutes (tournesol, colza) en matière de résidus d 'insecticides。Le malathion, Le pyrimiphos-méthyl et Le敌敌虫(杀虫剂organophosphorés utilisés au stockage) étaient les trois molécules les plus fréquemment détectées les les谷物(20 à 30% des cas)和les huiles brutes (70-80% des cas),à最大数关系为dernières包含0,1和0,25 mg/kg为三个集合molécules最大数为1 mg/kg (Lacoste.,2005).Les résultats de 2004 montraient que toutes Les huiles contents au moins un résidu de pesticide de teneur supérieure à量化限制mais que, le plus fréquemment, au moins deux (colza) or trois (tournesol) résidus étaient présents dans Les échantillons collectés。

Lors de la trituration(萃取à l’hexane), ces molécules lipophiles se retrouvent essentielement dans l’huile brute et très peu dans les tourteaux;因此,在影响范围内的转移是2阶的浓度因子7Dauguet, 2006).

Les teneurs retrouvées étant relationships basses l ' origin de ces résidus est principle attribuée à des污染度croisées du fait que Les stoage (communes aux oléagineux et aux céréales)和Les matériels de manutentions (convoyeurs, élévateurs,等等)font l 'objet nettoyages and de tritements insecticides,Créant ainsi UN environment où ces insecticides sont présents de manière rémanente。

范名女警(2008)publié une compilation de résultats de surveillance obtenus sur trois ans (période 2001-2003) de la qualité des huiles brutes de colza, de tournesol, de soja, de palme, de palmiste et de coco (coprah)进入烟草工业。

Élimination des résidus de pesticide au raffinage

Les résultats des enquêtes de surveillance rappelés plus haut démontrent la nécessité des opérations de raffinage pour éliminer Les résidus présents dans Les huiles brutes。

页面.(20042006) ont communiqué les résultats des travaux menés à l 'ITERG sur l 'efficacité des différentes étapes du raffinage。Ces练习曲,意识到行中找到飞行员des安装du网站德贝,安大略省的consiste油枪des huiles野兽de油菜欧德tournesol(掌握之间的0,2和5毫克/公斤)在不同物质活性物(合成有机磷(敌敌畏、马拉松、pyrimiphos-methyl chlorpyriphos-methyl,杀螟硫磷),Organochlorés [α et β硫丹]et pyréthroïde [deltaméthrine]) et à suivre leur devenir au cours de raffinage par voie chimique ou«体](蒸馏中和剂)。勒表1Résume les conditions des différentes étapes des raffinages appliqués aux huiles dopées。Les résultats obtenus sur le comportement des différentes molécules en functions des traits mis en œuvre en lien avec de leurs caractéristiques physicochimiques sont présentés ci-après et synthétisés danes le表2

表1所示。

opérations提取条件(opérations提取«体质»)appliquées dans l ' étude de l ' élimination des résidus de农药。D我们页面.(20042006

表2所示。

Comportement aux différentes étapes du raffinage (chimique et«体质»)de quelques杀虫剂和leurs caractéristiques physicochimiques d 'intérêt(条件在le表1)D'après页面.(2006)

Conditionnement(现在phosphorique)

Efficace pour les molécules不稳定的环境酸;Parmi les composés étudiés,减法明智的人的独特pour le pyrimiphos-méthyl。

中和alcaline8

Efficacité pour les molécules selon leur degré de solubilité en phase aquuse (conditionant leur susceptibilité à réagir) et leur instabilité en milieu basique;Parmi les composés étudiés, seuls le diclorvos and le malathion subissent一种浓度的减弱à cette étape;其他的人molécules,很好,在我们的周围不太稳定,不,étant,不是affectées。

灌洗8

Le critère important de l 'efficacité de cette étape est la solubilité dans l’eau des pesticide;Là encore, seuls le diclorvos and le malathion subisen a tiny significant lors de ce tritement . encore, seuls le diclorvos and le malathion subisen a tiny significant lors de ce tritement。ce résultats与ce caractéristiques物理chimiques de ce molécules: solubilitéO / E,exprimécomme«logP»),表示caractère和ou moins的亲脂物质9表2

Sechage

影响最大的是observé。

去色

Les molécules présentant un site cationique apparaissent plus sensibles à l 'action des terres décolorantes。Parmi les terres testées, la Tonsil 110 FF donne les meilleurs résultats pour le diclorvos, le malathion et le fénitrothion et la terre Tonsil 371 pour la deltaméthrine。Le chlorpyriphos-méthyl est, quant à lui, plus effacement éliminé avec la terre Tonsil EX 941含量10%的碳actif (CA),因此,我们假设Le chlorpyriphos-méthyl对四种杀虫剂的控制是合理的précédemment cités。在pyrimiphos-méthyl的范围内,它是,在这个范围内,总计éliminé在这里是utilisée。这个行为全部à例外的概率是dû à la présence du doublet électronique la azote molécule qui lui confère une polarité intéressante en occurrence。Malgré l 'efficacité de certain terres à éliminer des résidus de pesticide, les teneurs résiduelles restdans la plupart des cas supérieures aux LMR fixées pour les grains oléagineuses。Dans les essais réalisés, les taux d ' élimination obtenus avec la terre la plus efface variant pour chque杀虫剂étudié: environ 50% pour敌敌菊,30% pour马拉硫磷,30% pour la deltaméthrine, de 20 à 25% pour le fénitrothion和10% pour le chlorpyriphos-méthyl。四、等序'efficacité rappelle (sauf pour la deltaméthrine) le classement basé sur la solubilité dans l’eau des molécules活动;Le caractère亲水性农药影响所以概率élimination à la décoloration où les terres reennent,奇异色素,des molécules两亲性(磷脂和savons résiduels), ceci证实l 'hypothèse du rôle des sites阳离子des molécules éliminées。

Désodorisation等蒸馏中和剂

花莲TRÈSsouvent L'ETAPE行列式倒L'消除DESrésidus德农药。莱斯参数应用cruciaux德CETTE ETAPE SONT LA温度,拉绵延等拉quantité德vapeurinjectée。L'增强德拉绵延EST surtout重要提示倒莱résidus遗民等提出了ENquantité加重要提示;L'accroissement德拉温度augmente乐taux德宫气化分子去农药,favorisant AINSI鲁尔entraînement面值拉vapeur等儿子的影响EST加上合理的倒莱分子LES加卢尔德(搜索标准POIDSmoléculaire);le débit de vapeur d’eau injectée paraît jouer plusieurs rôles : d’une part, élimination des résidus de pesticides hydrosolubles pour lesquels la cinétique d’élimination dépend alors du débit de vapeur et, d’autre part, optimisation de la vaporisation des pesticides résiduels (critère tension de vapeur) avec l’augmentation du débit par élimination plus rapide des vapeurs. En résumé, hydrosolubilité, poids moléculaire et tension de vapeur sont les caractéristiques physicochimiques des pesticides résiduels qui influent leur élimination à la dernière étape du raffinage表2

结论

最后的结论是,我们的劳动成果végétales,我们的劳动成果procédés«体质»我们的劳动成果,我们的劳动成果éliminer les résidus de农药pouvant être contus我们的劳动成果。查克类型提取présente cependant ses spécificités等优势。Le raffinage chimique permet, selon la nature des molécules, diumuer leurs teneurs résiduaires avant l ' étape de désodorisation, alors que Le raffinage«体质»présente l ' avant d 'opérer à une température plus élevée à la蒸馏中和剂,条件有利leur élimination。Même avec les niveaux de dopage les plus élevés, rarement rencontrés dans la réalité, les huiles raffinées obtenues ont toutes des teneurs résiduelles inférieures aux LMR fixées dans les oléagineux, exception faite pour la deltaméthrine qui, avec l’sulfan,Sont les seuls农药pouvant présenter UN risque réel du fait de leur élimination difficile qui interdit toute contamination importante d 'une huile brute sous peine de trouver des résidus en quantité non négligeable dans l 'huile raffinée。

相似的是关于olive的回民的抽提publiés parRuiz-mendez.(2005)确认是résultats exposés加haut,没有添加硫丹。

L ' élimination des résidus de pesticide présents dans des huiles brutes industrielles (non dopées) par raffinage chimique sur sites industriels est documentée par范名女警(2008)Dans le cadre d 'une étude intégrant:

  1. 在数量上的实践(使用农药在chaîne d 'approvisionnement en oléagineux);

  2. L ' évaluation的集中因素;

  3. 我分析résidus danes huiles brutes;

  4. UN essai industriel d ' élimination de résidus phytosanitaires;

  5. La collte des résultats de validation du procédé de raffinage pour différents pesticide10呈现丹斯DES huiles畜生德tournesol,德菜子等德大豆identifiéesEN阶段C)。

Avec les procédés mis en œuvre sur les sites de raffinage industriel de l ' étude, tous les pesticide résiduels des huiles brutes traitées ont été ramenés à des teneurs inférieures aux limited de quantification。为,结果我们de l 'essai industriel relatifs盟是遵守des不同农药每一兵站du raffinage (d)阶段说是在meme sens那些obtenus一l 'echelle领航员苏尔huiles野兽涂料暴露笔或者l 'echelle du laboratoire(引用引用标准范杜恩,2008).

Élimination des résidus d 'hydrocarbures polycyclic aromatiques (HAP)

自然,起源,发生和状态réglementaire污染类型rappelés在拉科斯特文章的卷宗里11

在réalisés en 2004, 2005和2009中,我们将在étudié l’élimination第四章中进行安装试验表3抽提chimique和蒸馏中和剂(抽提«体质»)d 'huiles végétales dopées à différents niveaux(600和2 000 μg/kg)。

表3所示。

组成retenus倒欧莱雅练习曲DE L'消除DES HAP AU raffinage等caractéristiquesphysicochimiques D'intérêt。准备ITERG 2005年(非publiés)。

Conditionnement acide,中和alcaline,灌洗液等séchage

Ces étapes réduisent peu(20%用量600 μg/kg, 5%用量à 2 000 μg/kg) quantité四度HAP étudiés。L 'inefficacité de ces étapes pourrait être similaire à celle rencontrée pour L ' élimination de某些农药:solubilité dans L ' eau qunulle et KO / E(log P) révélant un fort caractère亲脂性表3

Décoloration (1% de terre décolorante avec 0,5 ou 1% de CA)

这里étape, à condition qu ' elle soit réalisée en présence de CA, est continue pour son efficacité sur l ' élimination des HAP lourds。Plusieurs types de carbonont été testés12,例如sélection d’un CA se révèle important in terms d 'efficacité图3: UN carbon activé physiquement est plus efface qu 'UN carbon activé chimiquement;les caractéristiques du CA (surface spécifique, granulométrie, diamètre des pore)和ses propriétés de filtrabilité après décoloration (risque de collmatage des filtres) sont des paramètres également importants à predre en compte。La quantité de CA utilisé influe sur le taux de污染物éliminés;就业的限制是filtrabilité和coût。L ' étude de la durée de L ' étape de décoloration图3一个révélé que, pour atteindre une teneur résiduelle inférieure à la teneur maximale réglementaire de 2 μg/kg, l’adsorption des HAP lourds sur le CA doit être suffisamment prolongée (45 minutes dans les essais sur huile dopée à 600 μg/kg) même si assez rapidement (dès 15 minutes) le traitement se montre efficace (mais insuffisant). La température de décoloration peut influencer de manière positive l’élimination des HAP; bien que faible, ce gain peut parfois permettre d’atteindre le seuil fixé par la réglementation (2 μg/kg en B(a)P).

缩略图 图3。

Élimination des HAP à la décoloration (0,5% de terre décolorante + 0,5% de charbon actif [CA]) à 90°C, 45分钟-影响de la durée(15, 30等45分钟),de la nature du CA (Acticarbone 3SW, CAL TR, CAL I) et d 'un traitement séquentiel terre/CA。生命之友conditionnée, neutralisée, lavée, séchée avant décoloration: Phé。, 665μg /公斤;Anthr。,612μg/kg, B(a)P, 637 μg/kg et Dibenz(a,h)anthr., 776 μg/kg. Travaux ITERG 2004, 2005.

当一个重要的污染(niveau 2 000 μg/kg)时,étape de décoloration avec CA se révèle également très efface,而不是nécessaire de répéter cette étape pour atteindre des teneurs résiduelles en HAP (B(a)P)符合à la réglementation。Étude de l 'efficacité d 'UN traitement séquentiel: deux options de séquençage ont été testées;soit séparer la mise en œuvre des terres décolorantes(扁桃体)et du CA (Acticarbone 3SW), soit traitement couplé terres + CA(扁桃体+ 3SW) suivi d 'un traitement par terre de décoloration seule (3SW)。如果première option permet une légère amélioration de l ' élimination des HAP,则所得并不完全符合我们的设想développement de cette技术;防守姿势的选择是很多+ efficace davantage瞿meme 'avec le CA ayant多恩les更好的结果traitement典型的辅助特雷斯(夫妇):完全消除des HAP lourds (B (a) P等dibenz (a, h)蒽)等teneurs residuelles HAP向,菲蒽,重要diminuees图3

牌匾滤液chargées en CA:德非常最近essais游客有的试验机l 'efficacite de斑块filtrantes电荷在CA。一个huile de油菜raffinee,简单dopee 10μg / kg de B (a) P chauffee 80°C真空搅拌,疾病filtree苏尔filtre-presse市政de斑块(参考AMAFILTER PFCAS3TC 20 * 20 Eurofiltec) garnies CA标准Eurofiltec DARCO S51;一个斑块的CA值是65%(与斑块的相关性和斑块的数量),所以周围是32.5 g斑块;Les caractéristiques physiques de ce plaque发送到données dans le表4. 在惠勒和波万特中心接触的时间点上,批评和限制,过滤和过滤的时间点多,结果的时间点少,鼓励性的时间点多,完全消除B(a)的过滤时间点多,每公斤每分钟0.1微克。在确认结果的过程中,对半工业产品进行验证。

表4所示。

Caractéristiques physiques des plaque chargées en carbon actif (référence AMAFILTER PFCAS3TC 20*20 Eurofiltec)。Essais ITERG, 2009年。

Désodorisation等蒸馏中和剂

倒mieux莱斯把证据运用de la desodorisation苏尔l 'elimination des HAP向联合国essai高频通道一个huile dopee ayant subi les首映式兵站用品raffinage chimique等一个漂白sans CA afin de la desodorisation maintenir联合国与污染水平的;le résultat确认,这里désodorisation没有影响在élimination中,这些条件是什么appliquées (température, quantité de vapeur);en revanche, cette étape est efficace pour l ' élimination des HAP légers qui augmente avec la température(最优à 220°C)图4.Les essais de raffinage complete (et décoloration avec CA) par voie chimique ou par蒸馏中和剂(raffinage«体质»,图5) d’une huile dopée à environ 600 μg/kg en conduit à des huiles raffinées présentant de très fail concentration résiduelles en HAP, conme à la limited réglementaire (2 μg/kg en B(a)P)。

缩略图 图4。

Élimination des HAP légers à la désodorisation d 'une huile dopée ayant subi les premières étapes d 'un raffinage chimique et décolorée sans charbon actif - Influence de la température et de la quantité de vapeur injectée;Durée: trois heures。Travaux ITERG 2004, 2005。

缩略图 图5。

Évolution de la teneur en the coure d’un raffinage par outaliante(«体质»)。Travaux ITERG 2004, 2005。

结论

Les étapes de décoloration (terre et CA) et e désodorisation sont essentielles et complémentaires dans l ' élimination des HAP。它是recommandé,它的选择是有效的,它的选择是préliminaires。

消除其他污染物

微量溶剂萃取(己烷)

La teneur maximale en hexane résiduel est fixée à 1 mg/kg par La directive 2009/32/CE13有关食品和食品加工的溶剂提取利用率。

Les residuelles d 'hexane痕迹在huiles野兽是eliminees分为du raffinage l 'etape de漂白是realisee真空瞿依照ainsi萨那l 'etape de desodorisation不莱斯条件(T > 200°C,见种,剥离la vapeur d 'eau) garantissent l 'absence de痕迹de solvant然后raffinage,这是vérifié par les contrôles de conformité des huiles raffinées。

霜花痕迹

Fer, cuivre: spécifications et bonnes pratiques de fabrication (BPF)

《食品法典商业标准》建议在为食品和饲料提供营养时限量végétales raffinées:分别为1、5和0、1毫克/公斤。推荐剂量:inférieur à 0,1-0,2 mg/kg, cuivre inférieur à 0,02-0,05 mg/kg。

Autres éléments métalliques: spécifications réglementaires

  • Le règlement (CE) n°1881/2006 modifié固定(附件,第3节)在普通禾草中(0,1 mg/kg),在大豆颗粒中(0,2 mg/kg)镉。Précisons que la présence éventuelle de ces deux éléments n 'est不是liée aux pratiques culculales,而是à环境污染;

  • 2006年10月19日,我们的目标是:résidus de catalyst sont fixées en France par l 'arrêté14Modifié, relative à l ' employi d 'auxiliaires technologies dans fabrication de certain denrées alimentaires。帕米催化剂'hydrogénation,镍的剂量为résiduelle最大剂量为fixée à 0.2 mg/kg。

Élimination des traces métalliques au raffinage

追溯métalliques sont分类éliminées, au cours du raffinage, en缔约方à l ' étape中和chimique和surtout lors de la décoloration ou en prétraitement avec un agent d '吸附lors du raffinage体质。L 'efficacité de L ' étape d ' adsorption dépend de la nature de L ' adsorption employé: terres décolorantes et/ou trysil (silice) s 'avèrent très efficaces。

Contrôle des niveaux de traces métalliques dans les huiles raffinées

L 'occurrence de résidus de traces métalliques dans les corps gras raffinés a fait L 'objet plusieurs études publiées, déjà anciennes et résumées parCastera(1992): les teneurs en拿来et en cuivre restent respectivement inferieures ou等于0,1毫克/公斤(或者100μg / kg)等inferieures ou等于0,03毫克/公斤(ou 30μg / kg)倒les的值+高级在majorite des huiles de油菜de tournesol et de大豆raffinees分析,refletant les带通滤波器引用笔;Les teneurs en plomb sont分别inférieures à 0,005 mg/kg,包括entre 0,01和0,02 mg/kg, Les huiles raffinées, ces values étant定量限路径méthode d’analysis et nettement inférieures aux spécifications réglementaires citées ci-dessus。

加上recemment,Dugo.(2004)字体état de la contamination en plomb和en cadmium d 'huiles végétales raffinées d 'arachide, de tournesol, de soja和pépins de raisin表5.Les teneurdécelées确认le très fail niveau de contamination des huiles raffinées en ces deux éléments和Les résultats d 'enquêtes réalisées par l 'ITERG entre 1992和1999(非publiés):100% des teneurs déterminées dans 42 huiles végétales raffinées prélevées en France n 'atteignaient pas la limited réglementaire de 0,1 mg/kg pour le plomb (< 0,02 mg/kg,定量限度)et pour le cadmium, étaient toutes inférieures ou égales à 0,002 mg/kg(定量限度)。

画面5。

État de la contamination en plomb et cadmium des huiles végétales (Dugo, 2004).

黄曲霉毒素

污染与黄曲霉素相同的rappelon est liée au développement de moisissures(曲霉)与颗粒oléagineuses quand elles sont placées与条件particulières de température (28 à 33°C) et d 'humidité (AW> 0, 8)。Les aflatoxines d 'Aspergillus flavus sont particulièrement toxques et cancérigènes。Leur的结构和可溶物是相同的:Leur的污染是généralement cinq fois和其他的颗粒是相同的(quand elles contaminées)。

附件,第2节du règlement (CE) n°1881/2006 du 19 décembre 2006,确定了花生中黄曲霉素的最大含量,水果à coques和我们的产品dérivés,告诉了我们huiles, destinés à对我们的指导,à雇员,固定'ingrédient食品表6

画面6。

附件摘录,第2节(霉菌毒素),du règlement CE n°1881/2006涉及到les aflatoxines et la zéaralénone dans les huiles végétales。

它是découle,它是réglementation européenne,它是黄曲霉毒素B的最大值1Dans les huiles (vierges ou raffinées) d’arachide, de noix, de noisette, d’amande, de pistache和其他水果à coque est fixée à 2 μg/kg。

Pour toutes les autres huiles(谷物和水果告诉我的橄榄,éventuellement) vierges en mélange avec des huiles raffinées, l 'administration française (DGCCRF 1990)继续à predre pour référence l 'avis du康塞尔supérieur d 'hygiène法国公众,您确定黄曲霉毒素B的限制15μg /公斤。

Élimination des mycotoxines au raffinage

黄曲霉素的浓度是多少呢éliminées我们的课程是étapes我们的分类是:声音的作用à中和en détruit 90 à 98%;Le résidu est éliminé à la décoloration (丹尼斯,1983).Les contrôles concern surtout Les huiles vierges。

QUALITE microbiologique

Aucune multiplier microbienne n ' étant possible en absence d ' eau, les huiles et graisses végétales anhydre ne posent aucun problème de stabilité microbiologique (Jouve 1993).它是particulièrement le cas des huiles raffinées pour lesquelles le tritement de désodorisation constituun tritement stérilisant très efface permettant d 'obtenir des huiles de qualité microbiologique irréprochable et conme,例如,aux données du表7

表7。

Qualité microbiologique: examples de spécifications respectées dans les huiles végétales。

Résidus de dioxines et polychlorobiphényles (PCB)

Les dioxines sont ensemble formé de 75 congénères de la familes des dibenzo-p-dioxines polychlorées (PCDD)和de 135 congénères de la familes des polychlorodibenzofuranes (PCDF)。Les PCB组成组209 congénères don 12 présentent des propriétés toxicologiques analogues à celles des dioxines et sont donc souvent qualifiés de«PCB de type dioxine»。

附件,règlement (CE) n°1881/2006,第5节,为动物起源和végétale规定了皮格和克的最大值表8

表8。

附件摘录,第5节(二恶英和多氯联苯一个), du règlement CE n°1881/2006 concerning les corps gras d 'origines animale et végétale。

这里是études postérieures à 1999年的环境危机情况关于污染incorporées在食物中为比利时人提供食物végétales没有矩阵très contaminées二恶英(Fraisse 2003费尔南德斯, 2004Bordajandi, 2004巴尔斯, 2004).En effet, l ' étude la plus complète conduit pour les huiles d ' olive et tournesol, groupe constitué d ' une vingtaine d ' échantillons, à des teneurs En moyenne de 0,25 pg/g (OMS-PCDD/F-TEQ), pour une limit européenne fixée à 0,75 pg/g。在这个meme练习曲,les teneurs en PCB-type dioxine是平均值de数量0,60 pg / g (OMS-PCB-TEQ),这个管道联合国总0,85 pg / g pour la索姆二恶英等PCB de类型dioxine倒一个teneur maximale reglementaire de 1 5 pg / g (OMS-PCDD / F-PCB-TEQ)表9

表9所示。

二恶英污染Niveaux和二恶英PCB。数据bibliographiques。

污染物的类型与泊松原理有关。Plusieurs études ont été réalisées sur l ' élimination de ces polluants au cours du rafinage, notamment par la société de SMET qui a développé Plusieurs procédés assez poussés afin de respect les limits fixées par la réglementation表8: ces procédés sont assez semblables à cux mis en œuvre pour l ' élimination des HAP et sont basés sur:

  • un traitement sur CA éventuellement couplé à un prétraitement sur silice afin d 'en améliorer l 'efficacité;

  • 一特征剥离(désodorisation autour de 190°C avec de vapeur 2%)。

用ce类型de traitement迪斯美特revendique拉一d 'atteindre,从一个huile蛮德泊松contenant 5 3 pg / g de二恶英等25日1 pg / g de PCB(所以联合国总de 30 4 pg / g),一个huile raffinee contenant 0, 1 pg / g de二恶英等6个pg / g de PCB totaux,所以联合国总de 1 7 pg / g(极限reglementaire: 10 pg / g)。

Élimination de«nouveaux»污染物

Phtalates

性质,起源和状态réglementaire污染类型rappelés在拉科斯特文章的档案中15

Depuis 2007, l ' iterg conduit des travaux sur l ' élimination des phtalates au racinage。勒表10Résume les caractéristiques physicochimiques des phtalates retenus pour ces études。Les premier essais ont été réalisés sur de petites quantités (environ 5 kg) d 'huile de tournesol oléique16dopée à 5 et 50 mg/kg en butyl-benzyl phtalate (BBP), di-éthylhexyl phtalate (DEHP) et di-isodécyl-phtalate (DIDP) soumises aux différentes étapes d 'un raffinage chimique et 'une蒸馏中和剂(raffinage«体质»)en faisant varier les paramètres de la désodorisation ou de la蒸馏(température, temps de séjour,Quantité de vapeur injectée);Les quantités de phtalates résiduels ont été contrôlés aux différentes étapes de chaque raffinage17

表10。

Caractéristiques phtalates的物理chimiques utilisés pour le dopage des huiles。

Les首映式观察montrent clairement, Les首映式兵站du raffinage(体格et chimique)不reduisent la teneur en phtalates des huiles涂料,嘧啶醇,所以le水平du dopage等,为了消除se做essentiellement l 'etape de desodorisation (raffinage chimique)或者一个洛杉矶desacidification (raffinage体质)。

En raffinage chimique, il apparaît que la température de la désodorisation et la quantité de vapeur injectée sont des paramètres重要的条件是élimination des phtalates数字6B

缩略图 图6。

Pourcentage d’élimination des phtalates (BBP et DEHP) présents dans une huile de tournesol oléique dopée à 50 mg/kg (A) et à 5 mg/kg (B) au cours de la désodorisation d’un raffinage chimique réalisé sur de petites quantités (environ 5 kg). Influence des paramètres température et quantité de vapeur injectée.

在体格上,它看起来是这样的,一个是température最优déterminée,儿子的增加没有意义的是élimination图7

缩略图 图7。

Pourcentage d ' élimination des phtalates (BBP et DEHP) présents dans une huile de tournesol oléique dopée à 50 mg/kg au cours de la désacidification d ' un raffinage«体质»réalisé sur de petites quantités (environ 5 kg)。影响du paramètre température。

Le BBP apparaît plus aisément éliminable que Le DEHP, même si pour ce dernier, des conditions appropriées conduisà des taux d ' élimination de 80 à 90%;在这两个人的行为中有细微差别composés peut s ' explute par leurs caractéristiques physicochimiques rappelées danes le表10:摩尔重量、蒸气张力和辛醇/水的分度系数18.Le DIDP est Le plus difficile à éliminer, mais l’influence des conditions de désodorisation sur son élimination est difficile à caractériser, étant donné les difficultés analytiques rencontrées sur ce composé19不要限制BBP和DEHP(小于1 mg/kg)细胞的定量比较。

L ' étude a été a poursuivie des essais semi-industriels menés en atelier pilot de raffinage (capacité de 1吨每批)。抽奖的chimique和抽奖«体质»été réalisés sur 400 kg d 'huile de tournesol oléique16dopée à 50 mg/kg en BBP et DEHP et à 10 mg/kg en DIDP。

条件,抽脂体质

  • Prétraitement: 0.1%磷酸75%,70°C, 45分钟,扁桃体210 FF(1%), 30分钟真空真空过滤Büchner;

  • désacidification:注vapeur d 'eau, vous vide inférieur à 5 mb, deux和quatre heures à 240°C。

烟酒的情况

  • 调理酸:0,1%磷酸75%,70°C, 45分钟;

  • 中和à la soude avec un excès de 10%: 30分钟,à 70°C;

  • 灌洗(justqu ' à pH = 7);

  • séchage sous vide: une heure à 85°C;

  • décoloration: 1% de扁桃体最佳210 FF, 85°C,真空悬吊40分钟,过滤Büchner;

  • désodorisation:注入蒸汽,真空inférieur à 5 mb,双程和四程à 200°C。

Des échantillons ont été prélevés à chaque étape pour détermination de la teneur en phtalates17

结果de ces essais semi-industriels confirment Les总理essais:首映式兵站de raffinage sans effet苏尔l 'elimination des phtalates瞿,n是可能的萨那l 'etape de desodorisation (raffinage chimique, faiblement)或者一个l 'etape de desacidification(很多加上efficacement qu’a la desodorisation du raffinage chimique)。

Raffinage体质,huile dopée à 50 mg/kg (BBP et DEHP)和10 mg/kg (DIDP)

Les résultats sont présentés sur la图8: 98% du BBP (teneur résiduelle [TR] < 1 mg/kg)和96% du DEHP (TR≈2 mg/kg) sont éliminés en quatre heures de désodorisation à 240°C。在双heures à 240°C, 76% du BBP (TR≈14 mg/kg)和68% du DEHP (TR≈17 mg/kg) sont éliminés。

缩略图 图8。

Évolution de la teneur en phtalates d’une huile dopée au cours du racinage体质réalisé en atelier de racinage(400公斤)。Niveaux de用量:BBP, DEHP, 50 mg/kg;DIDP, 10毫克/公斤。

莱斯résultatsobtenus的LOR DES总理essais SONT doncconfirmés等SONT即使得到安可meilleurs A L'ECHELLE半工业公司倾的Quatre HEURES德désodorisation240℃。

请为我们的总理介绍一下,请把DIDP的用量写在étant pas optimisé,我们不可能得出résultats的结论。

chimique, huile dopée à 50 mg/kg (BBP et DEHP)和10 mg/kg (DIDP)

Les résultats sont présentés sur la图9:UNEdésodorisation德的Quatre HEURES 200℃的AVEC UNE注射德vapeur moyenne(1%/ HEURE)帕米特德diminuer拉teneur烯BBP DE 45%(TR≈28毫克/千克)等LA teneur烯DEHP德seulement 17%(TR≈41毫克/千克)。德塞夫勒HEURES德désodorisationmenée丹斯莱模因条件(温度,vapeur)conduisentàUNE缩减安可加faible DES teneurs连接BBP等DEHP。

缩略图 图9。

Évolution de la phtalates en 'une huile dopée au cours du racinage chimique réalisé en atelier de racinage(400公斤)。Niveaux de用量:BBP, DEHP, 50 mg/kg;DIDP, 10毫克/公斤。

在paramètre«quantité de vapeur injectée»中,我们对这些新成员的重要性进行了减少,对这些新成员的重要性进行了减少,对这些新成员的重要性进行了减少。Ce point sera confirmé par de nouveaux essais qui permettront également d 'aborder le cas d 'autres molécules de phtalates,以DBP (phtalate二丁酯)为例,suite à la révision de la list des products à substitute établie en lien avec les procédures REACH par l ' agency européenne des products chimique (ECHA20)在2009年。

3-一氯丙烷- 1,2 -二醇酯

自然、环境、关系、污染物、潜力、不可能的公关、信号、信号、信号、胡瑞斯、艾伦斯、莱芬、艾森斯等。de Lacoste的文章., Détection de污染物dans les huiles végétales: bilan à fin 2009。

在莱佛纳州的莱佛纳河流域,人们对污染源的变化(酸酯类化合物的形式)的关注是不确定的,而对食品行业的行为的关注是不确定的。

Des résultats intéressants car réalisés sur Des échantillons industriels simplement prélevés à diversified étapes du raffinage sont reportés parZelinkova.(2006)sur l 'huile de colza, qui citent une diminution dès le dégommage: de 20 à 11和de 990 à moins de 300 μg/kg分别pour le 3-MCPD自由和lié;分别为étapes de décoloration和désodorisation的渗透系数为300 μg/kg和9 μg/kg。

加上recemment,因特网.(2009), lors d ' essais de raffinage chimique à l ' échelle du laboratoire sur de huiles de palme and de colza, identifique désodorisation est la seule étape conduisant à一个增加的teneurs en esters de 3-MCPD déterminées par la méthode deWeisshaar (2008);les mêmes auteurs relient l ' origin de la formation des esters de 3-MCPD à la présence de diglycérides et à la quantité de chlore total mesurée dans les huiles。这些结论在因果关系上是一致的克里森(2010)21在méthode de Weisshaar和préconise d 'orienter未来的研究分析通过méthodes d 'analyse directe (couplclhp /SM) des 3-MCPD酯des glycidol单酯,在我们的生活中出现了végétales raffinées lui paraissant être加上有意义的(以及corrélée à la présence de diglycérides)在我们的生活中出现了。另外,3-MCPD的酯类与原接触吸附剂activés à l ' acidchlorhhydrique有关。

L 'unité de technologie de L ' iterg a inst L ' étude des esters de 3-MCPD en course de affinage and program de travaux 2010, en lien avec la recherche analysis menée par L 'unité analysis。

结论

在全球范围内的大型旅游项目procédé de raffinage(大家的声音都是«体质»)是加上souvent très efficace pour garantir la sécurité sanitaire des huiles and corps gras raffinés和leur conformité avec les exigences réglementaires。勒表11这是一份含有莱佛士和莱佛士特效的污染品的简历。

表11所示。

抽提物和élimination污染物。Résumé des étapes有效类型的污染物。

Les conditions d ' élimination optimales de确定catégories污染物保持良好的继续(溶剂résiduels,痕迹métalliques, HAP, la majorité物质植物卫生易受污染物Les oléagineux等);Mais d’autres, notamment les nouveaux contaminants将其添加到résistants au raffinage, réclament des études spécifiques et une optimisation réaliste des procédés:新式物质活性物phytosanitaires (ce le cas de la deltamethrine砰的一声,记成地下女性l 'elimination),进化de la国际des污染物有名(cas des HAP en 2010年,用德新式分子监视en + du B (a) P),中科院des phtalates lourds de 3-MCPD et des酯+ recemment安可问题;在这两个derniers, première étape à特许人是méthodes的研究对象,分析résultats的数据,不要离开à的数据interprétations erronées。

这很好,critères物理模拟的识别表明了composés潜在的可能行为污染物在procédés提取过程中构成一个方向préalable intéressant22

Par ailleurs, les travaux à venir devront étudier les products de transformation (notamment of除害剂)pouvant se des opérations de raffinage ainsi que le contrôle de leur élimination Par ces mêmes opérations。

此外,拉菲公司还提供了拉菲公司的产品质量、口感、营养和稳定性保护、部分产品、部分产品和部分产品,以消除新产品形成过程中的污染物可供选择。为家乐福的紧急情况提供莱佛尼亚莱佛尼亚技术公司的配方。


1

在不连续的管道和管道上安装安全设施时,必须对莱佛尼亚的重要参数(温度、过程等)进行测试,以确保其安全性和工业的外部性。

2

拉科斯特的贡献.dans ce档案:«Détection de污染物dans les huiles végétales: bilan à fin 2009»。

3.

Règlement (CE) n°396/2005 du Parlement et du康塞尔du 23 février 2005 concern les LMR présents dans ou sur les denrées alimentaires et les aliments pour animaux d’origine végétale et animale et modifiedla directive 91/414/CEE du康塞尔(JO, 16/3/2005, L70, p. 1-16)。

4

网址EUROPA, synthèse de la législation de l 'UE, sécurité alimentaire, contrôles phytosanitaireshttp://europa.eu/legislation_summaries/food_safety/plant_health_checks/l21289_fr.htmet texte consolidé du règlement (CE) n°396/2005 (mise à jour 2008: règlements [CE] n°839/2008 et 256/2009 non intégrés à CE jour)http://eur-lex.europa.eu/LexUriServ/LexUriServ.do?uri=CONSLEG:2005R0396:20080410:FR:PDF

7

拉索:50%的剂量和50%的药量。

8

Raffinage chimique单独的。

9

Le KO / E(logP) est un critère reu par les experts de l ' étude des products antiparasitaires;使用杀虫剂,可以发现probabilité物质环境的转移(sol, eau) à生物,也可以发现utilisé可以计算生物浓度因素(FBC),可以发现生物积累的危害。

10

Fénitrothion,马拉硫磷,pirimiphos-méthyl,对硫磷-éthyl,敌敌畏,毒死磷,chlorpyriphos-méthyl et硫丹总。

11

«污染检测报告:2009年财政年度»。

12

CAL TR et CAL I (fournisseur Chemviron Carbon), Acticarbone 3S - devenu 3SW (fournisseur CECA)。

13

相对于législations des États成员:refonte de la directive 88/344/CEE modifiée。

14

约夫拉斯杜2décembre2006

15

«污染检测报告:2009年财政年度»。

16

Fournie par la Société CREOL (huile brute obtain par cuisson et pression)。

17

分析réalisées par l 'unité分析l 'ITERG。

18

Traduisant le caractère + ou moins ophilile d ' un composé et, en conséquence, sa + ou moins grande facilité d ' élimination。

19

它是réalité un ensemble de composés variant par la longueur de leur chaîne latérale et conduisant à une mauvaise résolution chromatograph (voir article Lacoste).,在档案中)。

21

看到条鳄鱼,dans ce档案。

22

Hydrosolubilité ou caractère亲脂性(solubilité dan l 'eau et log P (KO / E), poids moléculaire和张力de vapeur。

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Liste des舞台造型

表1所示。

opérations提取条件(opérations提取«体质»)appliquées dans l ' étude de l ' élimination des résidus de农药。D我们页面.(20042006

表2所示。

Comportement aux différentes étapes du raffinage (chimique et«体质»)de quelques杀虫剂和leurs caractéristiques physicochimiques d 'intérêt(条件在le表1)D'après页面.(2006)

表3所示。

组成retenus倒欧莱雅练习曲DE L'消除DES HAP AU raffinage等caractéristiquesphysicochimiques D'intérêt。准备ITERG 2005年(非publiés)。

表4所示。

Caractéristiques physiques des plaque chargées en carbon actif (référence AMAFILTER PFCAS3TC 20*20 Eurofiltec)。Essais ITERG, 2009年。

画面5。

État de la contamination en plomb et cadmium des huiles végétales (Dugo, 2004).

画面6。

附件摘录,第2节(霉菌毒素),du règlement CE n°1881/2006涉及到les aflatoxines et la zéaralénone dans les huiles végétales。

表7。

Qualité microbiologique: examples de spécifications respectées dans les huiles végétales。

表8。

附件摘录,第5节(二恶英和多氯联苯一个), du règlement CE n°1881/2006 concerning les corps gras d 'origines animale et végétale。

表9所示。

二恶英污染Niveaux和二恶英PCB。数据bibliographiques。

表10。

Caractéristiques phtalates的物理chimiques utilisés pour le dopage des huiles。

表11所示。

抽提物和élimination污染物。Résumé des étapes有效类型的污染物。

Liste des数据

缩略图 图1所示。

网友评论:étapes et composés éliminés。

在对于我
缩略图 图2。

萃取-蒸馏中和液(萃取«体质»):étapes et composés éliminés。

在对于我
缩略图 图3。

Élimination des HAP à la décoloration (0,5% de terre décolorante + 0,5% de charbon actif [CA]) à 90°C, 45分钟-影响de la durée(15, 30等45分钟),de la nature du CA (Acticarbone 3SW, CAL TR, CAL I) et d 'un traitement séquentiel terre/CA。生命之友conditionnée, neutralisée, lavée, séchée avant décoloration: Phé。, 665μg /公斤;Anthr。,612μg/kg, B(a)P, 637 μg/kg et Dibenz(a,h)anthr., 776 μg/kg. Travaux ITERG 2004, 2005.

在对于我
缩略图 图4。

Élimination des HAP légers à la désodorisation d 'une huile dopée ayant subi les premières étapes d 'un raffinage chimique et décolorée sans charbon actif - Influence de la température et de la quantité de vapeur injectée;Durée: trois heures。Travaux ITERG 2004, 2005。

在对于我
缩略图 图5。

Évolution de la teneur en the coure d’un raffinage par outaliante(«体质»)。Travaux ITERG 2004, 2005。

在对于我
缩略图 图6。

Pourcentage d’élimination des phtalates (BBP et DEHP) présents dans une huile de tournesol oléique dopée à 50 mg/kg (A) et à 5 mg/kg (B) au cours de la désodorisation d’un raffinage chimique réalisé sur de petites quantités (environ 5 kg). Influence des paramètres température et quantité de vapeur injectée.

在对于我
缩略图 图7。

Pourcentage d ' élimination des phtalates (BBP et DEHP) présents dans une huile de tournesol oléique dopée à 50 mg/kg au cours de la désacidification d ' un raffinage«体质»réalisé sur de petites quantités (environ 5 kg)。影响du paramètre température。

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缩略图 图8。

Évolution de la teneur en phtalates d’une huile dopée au cours du racinage体质réalisé en atelier de racinage(400公斤)。Niveaux de用量:BBP, DEHP, 50 mg/kg;DIDP, 10毫克/公斤。

在对于我
缩略图 图9。

Évolution de la phtalates en 'une huile dopée au cours du racinage chimique réalisé en atelier de racinage(400公斤)。Niveaux de用量:BBP, DEHP, 50 mg/kg;DIDP, 10毫克/公斤。

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